OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS DE SEMIMICRO
Las operaciones utilizadas en análisis químico cuantitativo para separar los diferentes componentes de una mezcla se basan en equilibrios heterogéneos (precipitación, extracción e intercambio iónico). Entre estos, uno de los más comunes es el de solubilidad
En este caso, uno o varios componentes de la mezcla pueden ser precipitados y elsólido resultante se separa de los otros por una simple filtración. Frecuentemente es necesario cuantificar alguno de los componentes de la mezcla y éste puede encontrarse tanto en la fase sólida como en el líquido filtrado; en ambos casos es indispensable.
La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedadesquímicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.
Un análisis químico consta de cuatro pasos:
1. Muestreo o selección de la muestra a analizar. Se debe seleccionar una muestra representativa mediante un razonamiento estadístico. La muestra puede ser sólida,líquida o gaseosa.
2. Preparación de la muestra para el análisis. Para determinar y medir la analita puede ser necesario disolver la muestra, seguido de la separación de los componentes; esto se puede hacer modificando químicamente los componentes, separándolos por precipitación, electrólisis, extracción o volatilización.
3. Medición, por volumetría, gravimetría o análisis instrumentalpotenciométrico, polarigráfico, coulombimétrico, conductimétrico, polarimétrico, refractrométrico o espectrométrico.
4. Cálculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretación de las mediciones.
1. CANTIDAD DE MATERIAL A MEDIR O PESAR:
La cantidad de soluciones es medida en gotas o mI. Una gota estándar es equivalente a 0,05 mI. Por lo que 20 gotas forman un mililitro. El volumen deuna gota varía no solamente con el tamaño del gotero, sino con el reactivo; se ignorar tales variaciones, y cuando se requieran en volumen, se usaran pipetas capilares calibradas. Para medir sólidos puede ser usada una espátula si no son cantidades exactas.
* Para Líquido : PIPETAS y/o Goteros
* Para Sólido
2. ADICIÓN DE REACTIVOS:
Los reactivos deben serpreservados de la contaminación y los goteros deben ser apoyados arriba de los tubos y otros recipientes, sin permitir el contacto entre ellos. Algunas veces, particularmente en la neutralización, es aconsejable adicionar una gota menos de reactivos.
3. MEZCLADO
Teniendo en cuenta el calibre de los tubos de ensayo y de centrifuga, el mezclado no debe ser hecho con sacudimiento, tapando con undedo o un tapón el tubo. Por qué se puede contaminar la solución. Lo recomendado es:
a. Si la solución ocupa la mitad o menos del tubo de ensayo, se mezcla agarrando firmemente el borde superior del tubo entre el dedo índice y el pulgar de una mano y se golpea el fondo del tubo con el dedo índice de la otra mano.
b. Si la solución ocupa más de Ia mitad del tubo de ensayo, la mezcla sehará utilizando otro tubo similar vertiendo los contenidos de un tubo a otro
c. La mezcla puede ser hecha con una varilla de vidrio, usando una combinación de movimientos circulares hacia arriba y hacia abajo. Las varillas de vidrio son más recomendables para aflojar precipitados muy pastosos
4. CALENTAMIENTO DE SOLUCIONES
Las soluciones en vasos (o capsulas), puede ser calentadasdirectamente sobre la llama. Este no es satisfactorio en tubos de ensayo y de centrifuga por la tendencia a formarse burbujas de vapor en el fondo del tubo, que al levantarse y extenderse expulsan parte de la solución.
Siempre el calentamiento de soluciones en tubos de ensayo es hechos en baño de agua caliente. Un baño simple puede ser hecho en un vaso de precipitación de100 ó 250 mI conteniendo…